况媛媛
,
王彦
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谷雪
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李静
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11003
使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以 N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当单体与致孔剂的质量比为1:2.5,并且致孔剂中 PEG 与甲醇的质量比为1:2,单体内部 SPP 与 PETA 的质量比为1:1,AIBN 为总质量的0.1%时为最优配比;PEG /甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节,得到了结构更为均一,渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱,并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高,在毛细管液相色谱模式下最高可达2.4×105塔板/ m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物,得到了很好的分离效果。
关键词:
二元致孔剂
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磺酸甜菜碱
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两性离子亲水整体柱
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毛细管液相色谱
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加压毛细管电色谱
汪慧
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薛芸
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鲁阳芳
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谷雪
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12002
利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺( polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了 SiO2@ Au 核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的 SiO2@Au 核壳颗粒的表面 Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽( glutathione,GSH)分子修饰在 SiO2@ Au 表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料 SiO2@ Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了 SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明 SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。
关键词:
聚乙烯亚胺
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SiO2Au核壳填料
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谷胱甘肽
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毛细管亲水色谱柱
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱